26 страниц 1 2 3 4 5 ... 26 >
Аффинаж палладия.
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Всем здрасти! Вот наконец-то как и обещал в ветке про аффинаж заняться очисткой палладия, так им и занялся. Вот делюсь результатами. Вчера получил первый королек чистого палладия весом целых 1,68 грамма!  :biggrin2:  На удивление процесс оказался легким. но увы - вонючим. По методикам в основном осаждают палладий аммиаком из солянокислых растворов, но по ГОСТу осаждают диметилглиоксимом (реактив Чугаева). Решил пойти по второму пути. Сырьем для извлечения палладия послужили старые белые накладки от золотых изделий (они либо серебряные, либо с содержанием палладия до 10 %). Так же старые палладиевые мосты стоматологические (ПД-250 и пр). Определившись с сырьем, готовим реактив Чугаева. Берем бадью спирта, наливаем себе грамм 50 для храбрости и выпиваем  angel  Далее остаток спирта подогреваем до кипения и готовим насыщенный раствор диметилглиоксима в спирте - выходит на 1 литр грамм 50-60 диметилглиоксима. Потом все остужаем, избыток реактива Чугаева выпадает в осадок. С него раствор сливаем. Все в сторону. Далее берем наш палладий содержащий лом и растворяем пр нагревании в азотной кислоте (под вытяжкой или на свежем воздухе). Пока все растворяется, наливаем еще грамм 50 спирта и выпиваем  :blush2: , можно даже заранее селедочку нарезать.... Как все сырье растворилось - остужаем и высаживаем серебро соляной кислотой - выпадает белый творожистый осадок. думаю все знают что с ним делать. А бульончик насыщенного бурого цвета аккуратно с осадка сливаем. Далее есть два варианта действия - либо гасим азотку спиртом при нагревании, либо все выпариваем с постоянным приливанием соляной кислоты. Я пошел вторым путем - жалко добротный спирт было переводить. Под вытяжкой выпарил до сиропа бурую гадость с приливанеим солянки. Разбавил все вдвое водой и постепенно прилил заранее приготовленный раствор диметилглиоксима до прекращения выпадения яркого желтого осадка (даже канареечного цвета). Как осадка больше не образовывается берем фильтровальную беззольную бумагу и через нее отфильтровываем наш осадок. Пока все фильтровалось лично я успел с друзьями ужраться остатком спирта..... Но это так. маленькое лиричное отступление...... Далее когда весь осадок остался на фильтре, промываем его слабым раствором примерно 1% соляной кислоты. потом дистиллированной водичкой и очень осторожно (градусов при 150) сушим в муфеле фильтр с осадком. Далее в закрытом тигле прокаливаем осадок. до образования черного порошка. Тут главное повышать температуру постепенно, что бы полученный нами ранее желтый комплекс не сублимировался. Когда получили черный порошок, высыпаем его в тигель и очень осторожно БЕЗ флюса плавим автогеном или чем либо другим, что может дать 1600 градусов как минимум. В итоге получаем чистый палладий. Надеюсь, кому нить пригодится вся эта писанина.
Развернуть ⇓
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
Да по поводу вопроса о разложении в серной кислоте. Эта методика подразумевает смачивание комплекса концентрированной (можно и разбавленной 30-40 % , вода все равно испариться) серной кислотой с последующим медленным нагревом до появления белых паров серной кислоты. И выдерживанием в течении минимум часа при непрекращающемся нагреве.
Если вы поясните какое оборудование находиться в вашем распоряжении то будет гораздо проще посоветовать , что в ваших условиях вам лучше предпринять...
Пользователь
Регистрация: 05.06.2014

Сообщений: 172
В друзьях у: 0
Голосов: 13 / 2
Вэнг,
Оборудования то нет - есть посуда термостойкая - стаканы, колбы конические и плоскодонные, воронки.... Из реактивов кислоты - серная 40 %, соляная 33 %, азотная 85 %, перекись водорода 37 %, раствор аммиака 25 %, хлорид олова (II), диметилглиоксим, цинк, ну и по мелочи - всего не припомню.... Собственно вот высушенный комплекс есть - его просто залить что б покрывало серной кислотой и при перемешивании держать часа 2 на печке? А потом что с полученной жижей делать?
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
!qwerty!,
Просто нагреваете до появления белых паров и выдерживаете при этой температуре.
Полученную жижу разбавить водой и отделить образовавшийся порошок металлического палладия , а дальше как у вас заведено...
Изменено: Вэнг - 19.06.2015 19:16:22
Пользователь
Регистрация: 05.06.2014

Сообщений: 172
В друзьях у: 0
Голосов: 13 / 2
Вэнг,
прокипятил 2 часа в 98 % серной кислоте осадок свой диметилглиоксимата палладия... последнему хоть бы хны) никаких визуальных изменений. Поэтому просто осадок отфильтровал и во влажно фильтре в кварцевом стакане очень быстро нагрел - влага не позволила разложиться всему сразу осадку, а частями, так что потерь не наблюдалось. В итоге почти 30 грамм металла)
Спасибо за рекомендации!
Пользователь
Регистрация: 27.05.2014
Откуда: махачкала

Сообщений: 112
В друзьях у: 0
Голосов: 13 / 3
Цитата
Вот наконец-то как и обещал в ветке про аффинаж заняться очисткой палладия, так им и занялся. Вот делюсь результатами.
да там если пить для храбрости аффинаж может криво получиться   :biggrin2:
Пользователь
Регистрация: 04.08.2015

Сообщений: 5
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Добрый день. Прошу совета и помощи у опытных химиков.
Имеются крупные детали (волноводы и корпуса, вес до 1 кг. и до 60 см. в длину) из латуни и железа, покрытые сплавом палладия с серебром. Покрытие снял в смеси серной и азотной кислот 15 к 1 соответственно, при температуре 50-60 градусов. Далее очень медленно и долго разбавлял этот сироп водой в 5 раз как писали выше, добавил солянки, отстоялся раствор 3 дня. Попытался отфильтровать хлорид
серебра, фильтр съело (белая лента) , отстоялось еще 2 дня, декантацией слил раствор с осадка.
Вот тут нарисовалась засада. при добавлении аммиака (хорошо по капельки начал) реакция ну очень бурная и не каких изменений, раствор как был коричневый так и остался.
Подскажите что делать?
Да и главное я не ХИМИК и в нашем городишке оных кто смог бы помочь не нашлось. Поиск в инете не помог (не химик).
Рассмотрю любые предложения.
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
kirpich71,
Из концентрированной серной кислоты палладий аммиаком не осадить. Проще убрать азотку из смеси и выделить металл электолизом.
О каком объеме кислот идет речь ?
Пользователь
Регистрация: 04.08.2015

Сообщений: 5
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Общий объем смеси около 10 литров
Пользователь
Регистрация: 04.08.2015

Сообщений: 5
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
серебро осажено солянкой и дальше тупик
Пользователь
Регистрация: 04.08.2015

Сообщений: 5
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Вэнг,
азотку чем убрать мочевиной или спиртом?
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
kirpich71,
Не стоит забывать , что имеете дело не с водным раствором , а с раствором концентрированной серной кислоты.
Если есть возможность то проще всего нагреть жидкость до появления белых паров. Греть можно порциями по 1 литру в стеклянной или керамической посуде (лучше не высокой , но широкой) обязательно под тягой и не забывая , что серная кислота "парит" при температуре 200 гр. по цельсию.

Дальше или электролизом или разбавить 1 к 3 водой и осадить палладий железом (не знаю , что у вас в хозяйстве имеется)...
Изменено: Вэнг - 26.08.2015 19:22:53
Пользователь
Регистрация: 04.08.2015

Сообщений: 5
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Вэнг,
Уважаемый Вэнг, спасибо за инфу. Но вопросов еще больше всплывает.
После снятия покрытия (Ag+Pd), этот раствор очень осторожно разбавляю водой в пять раз по объему, добавляю солянки, через 2 суток декантацией сливаю с хлорида серебра. Дальше вопросы:
1 упаривать р-р? и до какого состояния ( до появления белых паров)?
2 если осталась азотка чем избавится (мочевина, спирт) и до или после упаривания? Не уверен, но если до       белых паров, то и азотка упарится в ноль. Поправьте, если не прав.    
3 Электролиз, что для анода-катода (есть титан, графит,свинец,нержавейка) и вести при белом парении    или после появления белых паров дать остыть? Кстати сколько по времени держать р-р с белым парением?
4 Осаждение, более предпочтительно, есть цинк, диметилглиоксим (сделано в СССР) ну и железо.
  Раствор после осаждения серебра упаривать? до белых паров? азотку убирать и чем?
  Если упаривать до белых паров, а потом разбавить в 3 раза, при осаждении (железом, цинком)
  солянку добавлять? температурный режим?   палладий выпадает металлический или его соединение        требующие дальнейших с ним манипуляций?  
P.S.  только прочитал Ваш ответ. Командировка.    
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Вэнг,
хочу спросить у вас совета, имеется латунь покрытая палладием или сплавом серебро-палладий , как осадить палладий ,учитывая, что с составе латуни имеется цинк?
Пользователь
Регистрация: 27.01.2016

Сообщений: 42
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
У меня такой вопрос: вот у меня есть изделия с содержанием палладия. я беру растворяю все это хозяйство в царской водке, потом это все фильтрую, затем излишек азотки гашу мочевиной. в полученный раствор добавляю хлорное олово и все- через час отстоя весь палладий на дне в виде осадка.
по- моему это самый простой способ. прав ли я??? поправьте, если нет
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 855
В друзьях у: 18
Голосов: 165 / 2
Небольшое уточнение: олово не ХЛОРНОЕ, а ХЛОРИСТОЕ, хлорное четырехвалентное и ничего не восстановит, восстановителем является двухвалентное. Знакомые специалисты по очистке, разделению и выделению бл.металлов не советуют осаждать палладий хлоридом олова, говорят, потянет и золото, кроме того палладий выпадает такой мелкий, что не фильтруется и не отстаивается (коллоидный). Рекомендуют после гашения мочевиной разбавить раствор, чтоб не образовывались комплексные соединения, и осаждать золото гидроксиламином (не гидразином), палладий практически весь останется в маточном растворе. Потом чем-либо осадить и палладий.
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
Аме50 - а осаждать чем планируете ?

Карамба704 а зачем в царской водке растворять ? Палладий и в азотной кислоте прекрасно растворяеться.
Пользователь
Регистрация: 27.01.2016

Сообщений: 42
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
в растворе нет золота. и у меня нет диметилглиоксима или чем вы там восстанавливаете. а хлористое олово (как вы меня поправили) я делаю сам путем частичного растворения 80 процентного олова ( купленного в магазине радиодетлей ) в соляной кислоте
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Цитата
Аме50 - а осаждать чем планируете ?
Уважаемый Взнг, я внимательно прочитал все вашы советы, которые Вы давали на этом форуме, по поводу аффинажа палладия, серебра и сильно огорчился, тем фактом что с августа месяца Вас не было на форуме.
Без Вас , чует сердце вещун, эта тема совсем заглохнет.
Именно поэтому, с учетом Ваших рекомндаций, я  решил сам попробовать переработать небольшое кол-во лома, содержащего палладий.

Осаждать планирую (по Вашей методике) аммиаком.
Точнее уже попробовал, но , к сожалению,  не удачно.
Дело в том, что точный состав лома мне неизвестен, известно только что в нем есть серебро и палладий, в другом случае - латунь покрытая ими.
Я сделал следущее:
1. растворил в азотке  (предположительно ) серебро-палладий, раствор окрасился , как и положено в ярко оранжевый цвет
2. осадил солянкой хлорид серебра.
3. после отстоя, слил раствор, добавил в него аммиак, через некоторое время появился не большой осадок.
4. после отстоя, слил раствор, добавил в него немного солянки ....но ничего не произошло, осадка не было,
раствор как был оранжевый, так и остался.

Никакого осадка не появилось. Я уже грешу на то, что аммиак у меня был сильно выдохшийся, но раствор в который я его вылил немного пах аммиаком.

И еще. Оставшийся хлорид серебра, я переработал, т.е. тщательно промыл и восстановил цинком.
Серебро было явно с примесями, его цвет был не светло серый, как обычно, а какой то темно-серый-фиолетовый что ли. Я вновь его промыл и растворил в азотке, он растворился почти мгновенно, при этом выпало не большое кол-во  какого то белого осадка.
После отстоя, слил раствор, осадил серебро солянкой, получил белоснежный осадок хлорида серебра.

Вопрос, что я не так делал, перерабатывая палладий ?

Может из-за наличия примесей в сплаве, который я перерабатывал, палладий при добавлении солянки, тоже выпал в осадок, т.е. был вытеснен каким либо более активным металлом?

С другой стороны, раствор после всех моих манипуляций остался ярко оранжевого цвета, след-но палладий остался в растворе.
Пользователь
Регистрация: 27.01.2016

Сообщений: 42
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0
а растворяю в царской водке, потому что в растворе присутствует еще платина. ее я хочу осаждать хлоридом аммония NH4Cl, но пока инфы по ее аффинажу и опыта у меня нет, по этому раствор пока у меня законсервирован. вот и спрашиваю вашего мнения
Пользователь
Регистрация: 20.07.2013

Сообщений: 95
В друзьях у: 0
Голосов: 5 / 0
Добрый день. Решил сделать аффинаж "болота" (с рукомойника, с ультразвука после ремонтов в мастерской). В этом мотлохе из металлов золото, серебро, палладий + красная паста и всякий мусор. Прокипятил в царке, получился янтарный цвет, профильтровал. Разбавил 1 к 4 водой, добавил гидразин, реакция пошла, но в итоге получился раствор цвета "баклажан" на просвет, а так визуально черный. Достал 0,4 чистоты, профильтровав через ватку.  :asdf:    Добавил еще гидразин в отфильтрованный раствор (думал, что мало было :blush2: ) В итоге ничего не изменилось. Имею 8 литров этого раствора и не имею понятия, что дальше с этим делать.
Нашел на форуме про золото/палладий/серебро сплав и его аффинаж и для эксперимента налил 250 грамм этого раствора и добавил аммиака, выпал темный осадок, раствор стал полупрозрачным красноватого оттенка (стоит уже вторые сутки). Есть ли это "гремучее золото" или что-то другое.
По логике изначально метала во всем этом триппере явно больше, чем 0,4        
26 страниц 1 2 3 4 5 ... 26 >
Эту тему сейчас просматривают 1 чел. (1 гостей, 0 скрытых пользователей)