26 страниц 1 2 3 4 5 ... 26 >
Аффинаж палладия.
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Всем здрасти! Вот наконец-то как и обещал в ветке про аффинаж заняться очисткой палладия, так им и занялся. Вот делюсь результатами. Вчера получил первый королек чистого палладия весом целых 1,68 грамма!  :biggrin2:  На удивление процесс оказался легким. но увы - вонючим. По методикам в основном осаждают палладий аммиаком из солянокислых растворов, но по ГОСТу осаждают диметилглиоксимом (реактив Чугаева). Решил пойти по второму пути. Сырьем для извлечения палладия послужили старые белые накладки от золотых изделий (они либо серебряные, либо с содержанием палладия до 10 %). Так же старые палладиевые мосты стоматологические (ПД-250 и пр). Определившись с сырьем, готовим реактив Чугаева. Берем бадью спирта, наливаем себе грамм 50 для храбрости и выпиваем  angel  Далее остаток спирта подогреваем до кипения и готовим насыщенный раствор диметилглиоксима в спирте - выходит на 1 литр грамм 50-60 диметилглиоксима. Потом все остужаем, избыток реактива Чугаева выпадает в осадок. С него раствор сливаем. Все в сторону. Далее берем наш палладий содержащий лом и растворяем пр нагревании в азотной кислоте (под вытяжкой или на свежем воздухе). Пока все растворяется, наливаем еще грамм 50 спирта и выпиваем  :blush2: , можно даже заранее селедочку нарезать.... Как все сырье растворилось - остужаем и высаживаем серебро соляной кислотой - выпадает белый творожистый осадок. думаю все знают что с ним делать. А бульончик насыщенного бурого цвета аккуратно с осадка сливаем. Далее есть два варианта действия - либо гасим азотку спиртом при нагревании, либо все выпариваем с постоянным приливанием соляной кислоты. Я пошел вторым путем - жалко добротный спирт было переводить. Под вытяжкой выпарил до сиропа бурую гадость с приливанеим солянки. Разбавил все вдвое водой и постепенно прилил заранее приготовленный раствор диметилглиоксима до прекращения выпадения яркого желтого осадка (даже канареечного цвета). Как осадка больше не образовывается берем фильтровальную беззольную бумагу и через нее отфильтровываем наш осадок. Пока все фильтровалось лично я успел с друзьями ужраться остатком спирта..... Но это так. маленькое лиричное отступление...... Далее когда весь осадок остался на фильтре, промываем его слабым раствором примерно 1% соляной кислоты. потом дистиллированной водичкой и очень осторожно (градусов при 150) сушим в муфеле фильтр с осадком. Далее в закрытом тигле прокаливаем осадок. до образования черного порошка. Тут главное повышать температуру постепенно, что бы полученный нами ранее желтый комплекс не сублимировался. Когда получили черный порошок, высыпаем его в тигель и очень осторожно БЕЗ флюса плавим автогеном или чем либо другим, что может дать 1600 градусов как минимум. В итоге получаем чистый палладий. Надеюсь, кому нить пригодится вся эта писанина.
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
karalyus,
Здравствуйте, может не в тему, везде пишут, что во время выпаривания надо добавлять солянку, для чего, чтобы удалить следы азотки, что, без неё не будет сиропа и сколько надо её лить во время выпаривания, примерно на 100гр реактива?
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
абитуриент,
азотку выпаривают, что бы она не мешала осаждению. Это не только при аффинаже палладия, но и золота. Вот тока я не понял про какой реактив говорите.
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
karalyus,
Реактив это ЦВ, тут делал аффинаж 375, так с 6,5гр потерял 0,4гр, мне для гальваники, значит во время выпаривания (ЦВ+999) хлорного золота мне не надо доливать солянку, азотка не будет мешать?
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
абитуриент,
когда чистоту в ЦВ растворяешь однозначтно до густого сиропчика надо солянку доливать иначе во время выпаривания очень большой риск разложить соединение золота.
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
karalyus,
А много солянки добавлять грамм на 50 ЦВ?
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
абитуриент,
грамм 50 по мере выпаривания и подлить...
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
karalyus, karalyus,
Премного благодарен.
"Грамм 50 по мере выпаривания и подлить..." подлить что, дистиллированной воды?
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
абитуриент,
как что? солянку конечно!
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
karalyus,
Да-к как узнать что хорош подливать, цвет другой будет?
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
абитуриент,
понемногу надо подливать до появления первых красных кристаллов.
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 13.01.2013
Откуда: Крым.

Сообщений: 1957
В друзьях у: 10
Голосов: 107 / 38
karalyus,как там с заводом-получилось?
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
urim75,
с заводом не стал возиться - у самого получилось))) Да и выход 95 %. Практически количественный.  angel
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 24.02.2009

Сообщений: 1854
В друзьях у: 2
Голосов: 117 / 20
а азотку только спиртом гасить или можно мочевиной ?
моё личное мнение основано на моём личном опыте           ///                «Раб не хочет обрести свободу; он хочет иметь собственных рабов»
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Лемур,
можно и мочевиной - главное не переборщить.
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 26.01.2013
Откуда: Подмосковье

Сообщений: 47
В друзьях у: 0
Голосов: 5 / 0
karalyus   Да, процесс получения металлического Пд получился у Вас дорогим (диметилглиоксим дорогой) и вредным (спирт внутрь)...Как вариант, я предлагаю другую схему. После осаждения хлорида Ср, в растворе останется хлорид Пд, из которого можно сразу осадить Пд гидразином, муравьиной кислотой или формиатом каким... Или выпарить раствор (с добавлением солянки) до исчезновения выделения бурых паров на песочной бане до кристаллизации смеси... Полученную субстанцию продолжают греть в сушильном шкафу (муфеле) при температуре 180-200°С до полного "высыхания" и изчезновения паров и запаха. Полученный коричневый порошок будет хлоридом палладия.  Это очень дорогой реактив можно использовать для приготовления электролита палладирования или просто сплавить до металла...
Не обижайте тех, кто вас любит - их и так уже угораздило...
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Gervic,
Интересные вариант..... Вот тока диметилглиоксим стоит не дороже гидразина - в районе 1200 рб за кг, да и спирт 96 % - 60 руб литр.  К тому же на 1 грамм палладия требуется всего 2 грамма диметилглиоксима и 300 мл спирта. Так что расход  весьма экономичен. Не будем так же забывать. что помимо серебра, палладия, в растворе так же могут и присутствуют другие элементы - например, много меди. Медь с радостью восстановится формиатами...... Вот тока как потом ее от порошка палладия отмыть..... Вариант с прокаливанием интересен. но так же в конце концом чистого палладия мы не получим изза примесей. А для электролитов например нужны чистые реактивы..... Вашим методом можно попробовать концентрировать паллладий в осадке.
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 26.01.2013
Откуда: Подмосковье

Сообщений: 47
В друзьях у: 0
Голосов: 5 / 0
Да, диметилглиоксим избирательно садит Пд...Просто я подумал, что в исходном сырье кроме Ср не было других металлов... В "нашей теме" так перерабатывают контакты реле из сплава Пд с Ср...
Изменено: Gervic - 07.11.2013 15:11:36
Не обижайте тех, кто вас любит - их и так уже угораздило...
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Gervic,
я вот не лезу в радиодетали - как то с ними не хило траванулся - до сих пор тошно. Теперь тольго благородный ювелирный лом))))
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24' и 71°18' - город Nahui, Peru.
Пользователь
Регистрация: 26.01.2013
Откуда: Подмосковье

Сообщений: 47
В друзьях у: 0
Голосов: 5 / 0
Чем и как, если не секрет? Что бы не стращать начинающих химиков, можно в личку...
Не обижайте тех, кто вас любит - их и так уже угораздило...
26 страниц 1 2 3 4 5 ... 26 >
Эту тему сейчас просматривают 1 чел. (1 гостей, 0 скрытых пользователей)