Сжёг отходы полировки растворил в царской водке, отфильтровал,добавил мочевины 1 чайную ложку - прошла реакция, разбавил дисцил.водой 1к1,нагрел до 60 градусов и начал сыпать двухвалентное железо высыпал его примерно 1кг.,реакция закончилась царская водка приобрела тёмный цвет выделилась сверху по краям колбы сера и она немного осела на дно колбы ___
ИТОГ: ничего в колбе нет даже 1грамма хотя до осаждения проверял лакмусом наличие Au показало.
Этой борматухи получилось 2 литра
Подскажите товарищи как можно это дело исправить??????????

1. Зачем там мочевина?
2. Как с помощью лакмуса Вы определили наличие золота?

Кий,
1.мочевина чтобы нейтрализовать азотную кислоту тут на форуме вычитал
2. капнул на фильтровальную бумагу растворёного в дисциляте солянокислого гидразина и окунул в колбу с ЦВ на 1секунду - окрасилось в сине-коричневый цвет. тут же на форуме вычитал если даёт такую реакцию значит есть наличие Au/

Всё выпарил, получилось почти литр киселя коричневого цвета.
ПОДСКАЖИТЕ ДРУЗЬЯ, что мне делать!?

Чую здесь поможет только Кирилл Мефодьевич!

rudacop,
Мочевина там абсолютно не нужна была - вы же осаждали железным купоросом, а не гидразином.... Второй момент - железный купорос НЕ НАДО БЫЛО СЫПАТЬ, а сначала растворить в воде (приготовить насыщенный раствор), а потом его приливать к ЦВ раствору. Выделилась у Вас там не сера (она даже в теории никак не могла выделиться - сера в сульфате железа находится в максимальной степени окисления, а царская водка окислитель,  а не восстановитель), а именно презренный металл - золото. Цвет раствора изменился из-за образовался комплекса железа с окислами азота - ничего страшного тут нет.
Первым делом отфильтруйте Вашу "серу", высушите и взвести. Вторым пунктом провести испытание с хлористым оловом на кассиев пурпур. И третий пункт - проверить качество железного купороса - какого он цвета?

karalyus,
Купорос голубого цвета, я его 3 дня назад купил химически чистый.

rudacop,
Медный купорос - голубой .Железный купорос - зеленоватый  

 

прошу прощения зеленоватый-сульфат железа двухвалентный.

rudacop,
Отфильтровали вашу "серу"? Такой еще вопрос - а сколько сожженных отходов было по весу?

karalyus,
1,5кг.

rudacop,
На такое количество сожженного материала 1 литр царской водки  мало будет...

karalyus,
посмотрите пожалуйста личные сообщения

Dmitriy_U,
Помню про ЛС, сегодня обязательно отвечу.

1 литр ЦВ маловато для полутора кг  шлама.  золото в пережёнке должно быть от 8 до 16 %, отталкиваясь от этого можно сделать вывод, что реакция полностью могла не пройти..

сперва  промойте свою серу,    залейте её азотной кислотой,вскипятите, промойте  пару раз в кипятке и плавьте. а всё остальное на повторную переработку.  но что-то мне кажется процесс будет трудоёмким, ибо Вы туда закинули аж килограмм  железного купороса.  оочень рекомендую Вам пользоваться солянокислым гидразином, он хоть и дороже на порядок, но выдаёт более крупный осадок, особенно на горячую

Serjakos007,
Подскажите пожалуйста как выглядет поэтапно эта повторная переработка?!

боюсь как бы ваша повторная переработка не затянулась из-за переизбытка железного купороса.

а так, всё очень просто: нужно  всё что естьвыкипятить, чтоб воды там не оставалось, залить ЦВ для полного растворения всех металлов,  ну а дальше как обычно.  только ЦВ я бы подливал оочень осторожно, ибо х з ,  бурная ли реакция с сульфатом железа(никогда не сталкивался). затем раствор слить через фильтр, в осадок залить горячую воду,  размешать, и опять слить через фильтр, и так 3-4 объёмами воды промываем грязь, и сливаем воду в  тару с кислотой.  Вода  во первых сделает более слабой ЦВ, а во вторых позволит унести с собой из осадка остатки золота.  а затем я обычно солянокислый гидразин добавляю.   с вдой тоже без фанатизма, ибо  чем меньше кислотность, тем мелкофракционнее золото, и очень трудно оно потом осаживается на холодную. придётся греть.

знаете, после  1 килограмма сульфата железа, высушить --это придется сильно постаратся....
эта бурая каша сначала загустеет, потом в рыжий осадок начнет валится, ещё сильнее затрудняя выпаривание...
честно говоря не знаю что и советовать то....
сложно  всё....

на будущее:

сначала--думать,
потом--читать
непонятно--спрашивать,
только потом --начинать.

Подскажите как правильно приготовить раствор из порошка солянокислого гидразина, как Au в царской водке им осаждать (1литр водки),как и чем правильно убрать остаток азотки(например мочевина) в ЦВ и сколько при каких температурах всё это сыпать и заливать?????
Расскажите по подробнее Господа!!!