Развернуть ⇓

Olaf,
Спасибо! думал над этим тоже. А какая должна быть помпа на 2 литровую ванночку? Может пару названий или ссылок если не трудно скиньте. И если не секрет - состав любимого электролита) Рецептов много и всё пока только на практике приходится подбирать, с учетом своих запросов и оборудования.
Не кивал сильно в сторону перемешивания т.к. был эффект ведь и без перемешивания нормальный.. Т.е. небольшие дендриты если и были то не большие и это не проблема, их можно объяснить прикипанием шлама из-за увеличения токов на краях катодов, а вот полосы.. это говорит о неравномерности прохождения тока в растворе, как я понимаю.
Ток вообще минимальный пробовал - 5 см. квадратных затягивала 12-24 часа.. без каких-либо признаков жизни считай - осадки очень тонкие вышли даже на проволке.. поэтому вот, пытаюсь понять что еще не так может быть)
И еще вопрос который пока решить кроме как интуитивно не знаю: как понять сколько и когда в раствор надо домешивать купороса? (фильтрация все дела понятно, я в принципе имею в виду) - медь то оседает частично с анодов на дно шламом, но ведь и электролит не может не беднеть - раз купорос из раствора ушел на омеднение, а часть с анодов выпала осадком то в растворе меди явно не может быть баланс как с самого начала. Есть возможность измерить плотность солей в растворе - есть ТДС-метр, или как-то так называется, - но нигде не нашел какая должна быть плотность рабочая - если меньше мол, сыпь еще до такого-то значения.. но не нахожу такого, хотя это имхо самое простое - там же кроме меди ничего больше по сути не растворено.. т.е. досыпать только купороса

Если интересно мнение специалиста, то:
В сернокислом электролите  меднения в Вашем случае медь накапливается, а серная кислота убывает. Контроль по плотности бессмысленен, как применение спиртометра (читай "ареометра") для контроля спирта в СЛАДКИХ напитках. НО: с достаточной точностью свободная кислота легко определяется титрованием щелочью, а содержание меди (читай "медного купороса") электрогравиметрическим методом. Перемешивание же лучше применять в виде качания катодной штанги - барботаж или насос будут поднимать нерастворимые взвеси.

Кирилл Мефодьевич,
Спасибо за комментарий специалиста!
т.е. выпадает в шлам и тратится на омеднение меньше чем попадает в раствор - а можете коротко в паре слов пояснить почему не 1 в 1 происходит и не так как я предположил?
Про кислоту - почему убывает? вот это удивило искренне т.к. я читал много раз по этой теме  что кислота вобще в электролитах никуда не тратится - он не испаряется, не осаждается и не выпадает в осадок - куда ж она уходит? просветите  несмышленого)
Про перемешивание - логично, там без чулков от шлама на анодах будет походу только хуже.
Смущает главным образом что есть 3 раствора, с разными пропорциями медь-кислота и во всех происходят одни и те же фокусы с полосками и дендритами..
Я могу понять почему такого не было на свежем электролите но почему теперь при 150-160 мл. сернокислого аккумуляторного электролита и 300-320г. купороса на 2 литра раствора дают тот же эффект что и электролит блестящего меднения, с в 2 раза большим кол-вом меди..
В любом случае сделаю тест какой получится. И может быть можно РН-тест какой-то использовать для этого? лакмусовую бумажку к примеру - есть какой-то уровень РН известный для таких электролитов, который должен быть для нормальной работы?

Я поначалу собирался делать качалку, да уж больно неудобно в помещении было. поэтому и остановился на помпе.
Помпа муть поднимала со дна и уже минут через 15 электролит был чистенький.

Olaf,
Спасибо! помпа - нашел такую, походу собрат но пластиковый и на меньшую производительность:
https://allegro.pl/oferta/pompa-cyrkulacyjna-do-akwarium-maxi-jet-500-7258867211
ссылка польская т.к. нахожусь тут.
А муть по вашему куда девалась - как электролит стал чистый - она его отфильтровала? Не убивается ли она кислотой и вообще вот этим всем - как часто ее надо чистить или в целом, ухаживать? и подскажите объм вашей ванной т.к. помпа такая половину моей сходу займёт)
И просьба - скиньте если есть пару фоток изделий необработанных, после омеднения сразу.
По электролиту - у вас же обычный нецианистый, серного меднения - не подскажете пропорции кислота-купорос? охота начать от чего-то реального отталкиваться, работающего сейчас при известных условиях. Потому как рецептов много и у самого уже 3 состава..

yonghigi,
Помпу опускал полностью в электролит. Тот патрубок который торчит с торца, входил в горлышко бутылки набитой синтетическим волокном, в донышке бутылки были отверстия. В этом волокне весь шлам и задерживался.
Электролит самый простой вычитанный ещё в детстве в какой то книге. 200-250 гр/л медного купороса,
50-70 гр/л серной кислоты. ток от 1ампера до 5 А в зависимости от температуры и перемешивания.
По факту я выращивал примерно на 1 ампере.

сейчас попробую найти что нибудь.

Olaf,
Спасибо! ДА, состав вполне себе обычный. Одно правда уточнение - кислота это электролит 38% или концентрат? я если не вижу инфы о том что это электролит, прикидываю что речь о концентрате и пересчитываю на электролит, ну что б понять сколько ж лить, у меня ж он только)
Про бутылку - прикольно! я не держал булькалку в руках поэтому сразу не сообразил что туда еще что-то довешивать надо - с бутылкой девайса нету фотки? Есть силикон в виде полотна 5 см. толщиной, синтепоновое одеяло такое. Думаю сгодится. Вопрос только как плотно его туда пихать и какие дырки в бутылке делать..
И по объёму ванны вашей уточните плиз объем, что б я не ломал голову почему у меня "не входит") когда буду пытаться засунуть туда булькалку с бутылкой приделанной)

Кислоту покупал в магазине, плотность, если не ошибаюсь 1,83.
Но бывало использовал и корректирующий электролит с авторынка.
Ванны в среднем литров около 30.
Фильтр выглядит примерно так.



Там где снизу точки маркером, это отверстия. прожигал раскалённым гвоздём.
Бутылку набивал достаточно плотно.
Кстати на качество покрытия может плохо сказаться маленькое расстояние между катодом и анодом.

yonghigi,
Позволю себе высказать некоторые соображения по Вашим вопросам:
О перемешивании.
Вообще, перемешивание барботажем, имхо, самый варварский и бесполезный способ перемешивания электролитов - перемешивает весь объем, а нужно-то просто обовлять тоненькую прикатодную пленку, электролит, начинает "пахнуть" из-за выделения аэрозоля на фоне забивания местной вентиляции солями из высохшего аэрозоля. Впрочем, многие производители блескообразователей рекомендуют именно воздушное перемешивание, да и лучше уж мешать воздухом (без масла), чем вообще никак.
Перемешивание насосом  - неплохо, но опять же перемешивает весь электролит + насос его немного, но нагревает.
Покачивание - всеми руками за - мешает именно там, где нужно, шлам не взмучивает, анодные мешки не беспокоит. Реализация не особо сложная - тихоходный моторчик с эксцентриком.
Непромышленные методы перемешивания - магнитная мешалка (для 2л раствора в самый раз), но стоит дороговато, впрочем, самоделка несложная. Метод Витьковского  - из темы про серебрение - просто вращение мелкого изделия  - тоже очень даже подойдет.

О составе электролита:
По содержанию купороса - много меди (220 г/л купороса)  - покрывает быстрее (тока можно побольше), мало меди (150 г/л) - покрывает медленнее, но ровнее по толщине.
рН тут будет что-то около 0 - его надежно померить практически нечем - сомневаюсь, что даже промышленные рН-метры имеют линейную характеристику в этом диапазоне. Но кислоту оттитровать сравнительно несложно, а зная содержание кислоты по содержанию купороса уже можно сориентироваться и по плотности.
Содержание меди растет, а кислоты падает, просто из-за чисто химического растворения меди серной кислотой в присутствии растворенного кислорода. Вообще, при неработающей ванне неплохо бы аноды достать, помыть, анодные мешки постирать, электролит отфильтровать (оно не больше получаса на те 2 литра займет) и хранить отдельно.

Температура - оптимально где-то 25-28С. Меньше - увеличивается вероятность подгара, больше - снижается степень блеска в электролите с блескообразователями.

О подгарах (дендритообразовании)
Основные причины подгара - много тока, низкая температура, мало меди (притом все три в комплексе). Однако, это достаточно легко решается установкой дополнительного катода - ага, просто обвести детальку с зазором 5-10 мм медной проволочкой - пусть подгар уходит на нее.
Конечно, шлам/взвесь в электролите так же способствуют образованию дендритов - фильтрация, пусть и периодическая - наше все.

Olaf,
Спасибо за ответ! маленькое расстояние - это сколько и влияет на него размер катода (омедняемого изделия\изделий)? У меня ванна маленькая, на 2 литра т.к. о большем пока не отрепетированы все эпизоды тех.процесса нечего думать, надо с этой разобраться) Расстояние от анода до изделия обычно где-то 4-6 см.
С бутылкой - тема, буду думать. сперва новые аноды попробую и увеличить расстояние, добавить меди в 1 электролит и в другой - кислоты.. Буду пробовать. Это не высшая математика, но надо немного поколупаться)
То что по кислоте пишете - в магазине покупали в смысле электролит аккумуляторный или там чистую продают? Плотность кислоты - пишут на таре? я увидел только %

Леша_,
Спасибо за ответ! весьма полезно. Про перемешивание - с круглой штангой будет не удобно, т.к. и вязать ботанику к ней, чтоб не всплывала, труднее (прокручивается вокруг штанги и всплывает при любом неловком движении - надо прищепки на каждую а это не даст накрыть крышкой что б пыль не летела.. ). Поэтому думаю в сторону барботажа но с фильтром, как товарищ с бутылкой посоветовал.  видел такой метод на ютубе у американца какого-то, качество которого меня вполне устраивает. По температуре - не думаю что он больше 25 нагреет.. надеюсь по крайней мере) но обычно это в пределах допуска. И разницы я не заметил ставя на блок или рядом (на блоке когда стоит, то немного греется ванна). И вот про подгар - любопытно, т.к. о такой связи я не знал, скорее думал что наоборот будет подгарать если темпа будет выше.. Т.к. процесс ускорится. Я не мерял ее, т.к. нечем, но думаю займусь плотнее этой темой. Просто везде указано 18-25 обычно, не стал париться..
По фильтрации - стараюсь по-чаще - в зависимости от того сколько поработало и сколько штук было омеднено, какой раствор на вид.. Когда раствор не работает - аноды вынимаю. Но да, объемы шлама порой удивляют. Поэтому не думал что медь остается в электролите - думал, вся что ушла с анодов, и не пришла на катод, легла шламом..
Про доп. катод - проволоку- не знал, прикольно, спасибо за идею! Проволока толщиной до 0,5 мм - одна должна быть или с каждой стороны в несколько рядов?
У меня 2 анода в ванной, пластины размером около 10*15 см, между ними около 10-13 см., по центру катод-деталь, вешаю обычно так что б с каждой стороны было омедняемой катодной площади не более 5*7 см. в сумме.
Ток обычно минимальный, постепенно наращиваемый до 1,5 вольт (в зависимости от электролита, где меньше меди - еще меньше т.к. проводимость судя по всему не большая - было около 0.4 вольта, ампераж - 2 или 0.55 (где мало меди)) пузырьков или струения электролита никогда обычно не наблюдаю в процессе. Но да, температура толком не известна. Все на ощупь - комнатная, если не на блоке и чуть теплее - если на блоке..
По кислоте вопрос: если это 38% аккумуляторная кислота, сколько ее надо на 220/л купороса? Я своей арифметикой, когда увидел в рецепте 35г\л., пришел к выводу,  что аккумуляторного надо 80гр. (70гр. = 50% раствор) но возможно что-то не учёл и ошибся. Но это из расчет 150г. меди на литр - хотел более прочных, медленных, красивых осадков и решил что лучше я потом долью если чего не так..

yonghigi,
Кислоту покупал в магазине хим реактивов.
Расстояние желательно побольше, это способствует более равномерному осадку как в середине изделия. так и по краям.
К примеру: У меня выращивается изделие диаметром 120мм, расстояние до анода около 400 мм.

Olaf,
понял, спасибо! значит кислота судя по всему чистая.. в этом собственно главная затупка) т.к. везде указывают то в чистой, то в аккумуляторной, но не всегда пишут об этом. Про расстояние - буду пробовать. Не стал сразу на него думать т.к. удавалось получить нормальные осадки и при таком расстоянии.. Своё расстояние нашли эмпирически, или есть какая-то прогрессия известная?

yonghigi,
Где то читал о оптимальном расстоянии между анодом и катодом, уже не помню где, для себя определился исходя из габаритов ёмкостей.

В общем, пока выводы без фильтра такие: кислоты добавлять не надо. Чем больше меди (если считать что ее больше становится в растворе со временем) тем лучше. В сочетании с малым вольтажом (0.2 - о.5 при амперах = 0.12-0.60)пошли осадки с вменяемой скоростью и хорошего качества - не зависимо от электролита (базовый или финишный-блестяшка) - оба стали показывать нормальные результаты не сразу, а только когда поработали каждый около недели. Т.е. когда наполнились медью с анодов. Но точно смогу сказать что к чему только когда буду бодяжить новый электролит, а этого пока не предвидится.
В последнюю неделю ничего не фильтровал и не добавлял - шлам в ванной мне никак больше не мешает, перешивания нет - а осадки гуд. Значит пока только теоретически, выходит что надо на 1 литр при 150 мл. сернокислого 38% электролита где-то около 300 гр. купороса и после контрольного прогона есть большая вероятность что данный компот нужно будет разбавлять водой даже до 1,5 литров доводя - я попробовал добавлять к изначальным 80гр\л кислоты еще 70 - потом отливал объем долитый, разбавлял водой - доливал где-то стакан (точнее не помню - вышло весьма интуитивно, без записей - пишу теперь по памяти что б совсем не забыть). Но т.к. это все были танцы с бубном, точно сказать ничего не получится пока не забадяжу нового как и написал выше.. Может у кого-то будут мысли на счет описанного, может кому пригодится - хз. По мере появления нового опыта буду записывать.

yonghigi,
обязательно пригодится!!!! мне точно.

Его там столько не растворится... а жаль((

Леша_,
Ну отчего же - растворяется. Но начинает оседать на анодах - есть такое дело. Потому и определил что у меня его в растворе перебор. В общем, опыт показал что общепринятые пропорции медь-кислота сдвигаются в сторону меди. Других объяснений происходящему у меня нет.
Вопрос только есть еще на счет анодов - сделал вместо 2х - один - стало лучше.  И еще заметил интересный результат в блестяшке, когда забыл с одной пластины снять пленку - не заметил - и омедняло с ее тыльной стороны и полоской около 1-2 см. шириной где пленка отстала от пластины. .
Кто-то может наблюдал или может пояснить связь площади анода и скорости\качества протекания омеднения?

Смутно помню электрохимию, но чисто теоретически площадь стороны анода должна быть не меньше чем катода.

ДмитрийМ,
Это само собой) вопрос скорее об обратном: а если площадь анодов в 10+ раз превышает площадь катода?