2 страницы 1 2 >
Легирование палладия , кто нибудь пробовал
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Уважаемые коллеги.
Дважды пробовал легировать палладий и оба раза не удачно.
Сразу хочу оговориться, специального оборудования , для плавки и литья МПГ,  как то индукционной литейки с защитной средой, у меня нет.
Плавил по рабоче-крестьянски, с помощью кислородно-пропановой горелки.

Первый раз состав был такой :
85% Pd + 10% Ag + 5% (Cu+Ga)
Вначале сплавил серебро с лигатурой, а затем с палладием.
Сплав при первом же прокате стал трещать, пришлось отправлять на аффинаж.

Второй раз лигатурил классически, серебром и медью
85% Pd + 10% Ag + 5% Cu.
То же самое, сплавил серебро с медью, затем добавил королек в расплавленные палладий.
Опять при первом же прокате, металл затрещал.
Вновь переплавил сплав, добавив мелтекса, памятую, что это штука очень тугоплавкая и очищает расплав от примесей, затем переплавил сплав с бурой.
После отжига, вновь  пытался прокатать в вальцах.
Прокатал в трех ручьях, с промежуточным отжигом, вначале все шло хорошо, метал показался мягким, податливым,  но после третьего ручья, металл опять начал трескаться.
Пришел к выводу, что со сплавом что то не так.
Мне кажется, что скорее всего из-за окислов меди, появившихся из-за высокой температуры.
В голове крутися мысль, попробовать перелавить с фосфористой медью, которая выводит их.
Но как это повлияет на палладий, понятия не имею.

Может кто нибудь пробовал легировать палладий, подскажите, поделитесь опытом !
Пользователь
Регистрация: 09.09.2017
Откуда: Пенза

Сообщений: 81
В друзьях у: 0
Голосов: 13 / 0
Нешуточное дело затеял ты без базовых даже знаний.

Водород из пламени даже херит сплав с высоким содержанием палладия, а не то что прочие ужасные обстоятельства описанного тобой способа. Никакого пламени, только индукция. Никаких флюсов.


Плавку палладия ведут в окислительной атмосфере в магнезитовых тиглях. При плавке в кварцевых тиглях особенно вредна восстановительная атмосфера, так как она способствует загрязнению расплава кремнием. При содержании в расплаве 0,003 % кремния в отливках появляются горячие трещины. Перед разливкой палладий раскисляют 0,1 % алюминия. Флюс при плавке не применяют.

Я просто отливку для проката запарился делать дедовским способом (сварочным аппаратом в закрытой графитовой лодочке с известковой обмазкой), а уж об литье и не мечтал.


Ммм.. А можно спросить? Медь зачем? Почему не никель? angel
Изменено: Biorobot - 16.09.2018 18:28:04
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Biorobot,
насчет водорорда.... я не понял, причем здесь он.
Я плавил кислородно-пропановой горелкой, углерод + кислород.
Причем спек палладия сплавлял в тигле из диоксида циркония, в нем же и лигатурил.
Но правда затем уже плавил в обычном керамическом тигле, с флюсом , в том числе.

Цитата
Ммм.. А можно спросить? Медь зачем? Почему не никель?
Я проштудировал довольно много рецептов лигатур для палладия, от очень простых (одна медь), до очень сложных ( 6-7 компонентов) , медь присутствует практически везде.
Думаю нет смысла объяснять зачем !
По поводу никеля, меня не интереует белое золото, мне нужен прокат палладия.

По поводу известковой обмазки.
Я пробовал плавить платину в тигле вылепленом из известкового теста.
Слепил, просушил, прокалил в муфеле.
Затем начал плавку, когда платина расплавилась, тигель развалился на куски, в самый не подходящий момент!
Ни раньше, не позже, а именно когда платина стала жидкой. Потом собирал шарики......
Так же пробовал делать тигель из белого мрамора, напилил болгаркой не большие бруски, друг мне выфрезеровал в них выемки, стал прокаливать горелкой, вначале не большой температурой, затем жестким пламенем, от тигла стали лететь изкры,  он стал потихонку разрушаться. Причем разрушалась именно та часть тигля, на которую воздействовал факел горелки. После остывания, взял в руки, потрешь пальцем, с него сыпится белый порошек, как мелкая поваренная соль.

На этом форуме кто то рекомендовал ипользовать тигли сделанные из негашеной извести.
Кусковую  негашеную известь, или как ее еще называют , комовую, я не смог найти.
Изменено: ame50 - 17.09.2018 12:35:06
Пользователь
Регистрация: 19.10.2010
Откуда: Челябинск

Сообщений: 5836
В друзьях у: 17
Голосов: 908 / 24
Цитата
Кусковуюнегашеную известь, или как ее еще называют , комовую, я не смог найти.
Мел при нагреве  до 1000 градусов превращается в негашеную известь.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
korobtsov-alex,
и что от него останется, после прокаливания, порошнк?
Пользователь
Регистрация: 04.01.2013

Сообщений: 1435
В друзьях у: 5
Голосов: 452 / 6
ame50,
Делал когда то тигель из асбеста для легирование белого на основе палладия. Берётся асбестовый картон , намачивается и облепливаться вокруг каркаса из стальной пластины, просушивается например горелкой и можно плавить.
Пользователь
Регистрация: 27.01.2016
Откуда: г. Кунгур, Пермский край

Сообщений: 1458
В друзьях у: 6
Голосов: 242 / 3
Негашеную известь можно так же получить из доломита или известняка.
Так же необходима прокалка при температуре не менее 1000 градусов при хорошей вытяжке.
Пользователь
Регистрация: 18.06.2018

Сообщений: 292
В друзьях у: 0
Голосов: 57 / 3
Кхм, кхм, как влезший в эту тему без должного опыта - стесняюсть спросить  :blush2:  
А зачем, собственно, кустарщиной заниматься, если можно купить?
Да, в магазинах ювелирного оборудования магнезитовые тигли мне в продаже видеть не доводилось, но можно попробовать спросить у Google: первая же ссылка по запросу оказывается страницей торгов https://www.b2b-center.ru/market/kapeli-magnezitovye-mabor-tigli-keramicheskie-svetloe/tender-710806/ по информации с которой мы легко узнаём оптовую цену за один тигель №8 - 18-20 рублей. Звучит обнадёживающее - даже если розничные цены в два раза выше - всё равно неплохо. Дальше по ссылкам находится куча поставщиков, например https://www.geo-ndt.ru/pribor-4569-kapeli-mabor.htm и http://www.impexindustry.info/lab-equipment/cupels-crucibles/ на которых мы видим типоразмеры тиглей и их количество в коробке. Судя по этим данным, купить коробку тиглей - вполне подъёмное дело даже для одного человека. Если коробки окажется много - можно будет продать излишки поштучно здесь же на форуме с небольшой наценкой и ещё в наваре остаться при этом)
Изменено: Ilya S. - 18.09.2018 06:09:13
Пользователь
Регистрация: 09.09.2017
Откуда: Пенза

Сообщений: 81
В друзьях у: 0
Голосов: 13 / 0
Дело не только в тигле (простой керамический/глиняный тигель можно пальцем обмазать известью/доломитом), но в плавке открытым пламенем. ame50 попытался сварить 850 сплав, да еще с медью и столкнулся с проблемами, с которыми все сталкиваются, пытаясь сварить сплав "на кухне".

Почему медь - плохо? Потому, что она окисляется сильно в условиях, благоприятных для плавления Пд. Знаю, что пробовали ребята раньше варить ацетилен-кислородом (водорода в пламени минимум и быстренько, чуть окисляющим факелом) и серебряно-палладиевый прокат годного качества получали. Там тоже нюансов дохера, и Пд и Аг растворяют кислород, а по остыванию выделяют его. Но такой сплав мягок слишком. Чуть лучше с добавкой никеля. Кто-то пробовал другие микроприсадки - иридий, железо даже, но результат непредсказуем. У меня ничего стоящего пламенем не получалось. Вышло только в графитовой лодочке и то не сразу.

Цитата
насчет водорорда.... я не понял, причем здесь он.
Я плавил кислородно-пропановой горелкой, углерод + кислород.
Увы, пламя это плазма, в которой присутствут все элементы смеси - и водород с углеродом из пропана, и кислород, и азот из воздуха и поди еще чего от нечистоты и несовершенства реального мира.
Так что же делать? Ну вот нет у меня индукционки, хотя иногда надо. Нувсеравно, еслиб стояла сейчас передо мной такая задача (палладий-медь 850), я бы, будучи тоже все еще немного авантюристом, испытал бы тигель для микроволновки. А потом, когда бы ничо не вышло, опять точил бы графитовую лодочку.

wallbash
Пользователь
Регистрация: 18.06.2018

Сообщений: 292
В друзьях у: 0
Голосов: 57 / 3
Biorobot,
Вот с чем-чем не советовал бы связываться, так это с микроволновкой! Набаловался я с этим по молодости как-то - было дело, так что... А, собственно, распишу - в чём проблемы:

1) Жутчайший перегрев магнетрона в таком режиме - обязательно нужно делать для него водное охлаждение, иначе вам через максимум 10 плавок менять его придётся. Да, выпускаются Industrial-магнетроны сразу под водное охлаждение - только к штуцерам шланги присоедини, но стоят они по 10 000 р. Переделывать же охлаждение обычного магнетрона - из воздушного в водное - тот ещё замут...

2) Дверца микроволновки, приспособленной для нужд плавки, должна открываться не вбок, а наверх, иначе затупов при манипуляциях с тиглем не избежать. И да, учтите - "стекло" дверцы у большинства дешёвых моделей микроволновок - пластиковое, так что придётся искать модель подороже, и даже с ней ещё, поставленной на попа - всё равно делать под стеклом дверцы футеровку с дополнительным отсекающим жар окошком из кварцевого стекла

3) У микроволновки ужасно неравномерный прогрев, поэтому вращающийся столик лучше не выкидывать, но если во исполнение предыдущего пункта ставить печку дверцей вверх, то мотор потребуется перенести в зад

4) И да, если вы собрались плавить в защитной атмосфере, то это - та ещё задача, как подвести подачу аргона, например, во вращающийся блок футеровки с тиглем внутри... Хотя, можно, конечно, только нижнюю половину футеровки сделать вращающейся, а верхнюю намертво подвесить за дверцу, и подавать аргон через неё

5) А тигель всё равно скорее всего придётся брать магнезитовый или алундовый, вставляя его в обойму нагреваемого СВЧ-излучением термостойкого материала

6) Мощность магнетрона всё равно нельзя увеличить никак - 700 Вт (максимум - 900 Вт у некоторых моделей) - это явно маловато для нормальной работы.

Кстати, если я вдруг не отвадил вас от этой затеи ещё каким-то чудом, то добавлю напоследок, что заказывать "специальные" тигли для нагрева в СВЧ за 2 000 р на Алиэкспрессе нет никакой нужды: подходящий материал найти - не проблема. Только графит совать в микроволновку не вздумайте, как один жирный и безмозглый, но дюже распиаренный при этом горе-видеоблоггер на YouTube - так с первого-второго же раза магнетрон спалить можно, да и сам графит в СВЧ горит на славу! У кого-то из его собратьев по видеоблоггингу, помнится, хорошо пошли дроблёные ферритовые кольца от старых советских динамиков (но именно - от советских и никаких других).

У меня неплохо нагревался карбид кремния и абразивные расходники промышленного изготовления из него, НО - только зелёного, а не чёрного цвета (вообще электропроводность карбида кремния от содержания каких-то считанных процентов примесей и даже их долей может меняться на два-три порядка, видимо дело в этом). Вот такая коническая абразивная чашка (обошлась мне в 50 р в магазине инструментов), как на фото, разогревалась очень хорошо (по поводу качества не ругать - снимал годы тому назад и на первый попавшийся под руку тапок). Ещё, когда искал информацию, наткнулся на каталог фирмы Луга-Абразив, в котором были тигли из зелёного карбида кремния - с внутренней обмазкой даже, вроде бы. Цен в нём указано не было, но, думаю, что они куда дешевле, чем те, что с Алиэкспресса
Изменено: Ilya S. - 18.09.2018 13:17:28
Пользователь
Регистрация: 18.06.2018

Сообщений: 292
В друзьях у: 0
Голосов: 57 / 3
Теперь по поводу бюджетной индукционной плавильни - рассматривал тоже когда-то не так давно этот вопрос:
1) На Алиэкспрессе продаются кит-наборы в пределах 3 000 - 5 000 р без блока питания и мощностью в полкилловатта - это так, для баловства и не более того. Плюс мощный регулируемый блок питания на 24-36 В ещё в почти такую же сумму обойтись может.
2) На том же Алиэкспрессе продаются и вполне себе промышленные нагреватели мощностью в 7-10 кВт - за умеренную цену порядка 50 000 руб.
3) Можно найти подходящий (такой, чтобы частота работы которого задавалась отдельной микросхемой) инверторный сварочный аппарат в пределах 7 000 - 10 000 р. по стоимости, и сварганить к нему самодельную индукционную приставку, разорившись ещё на 2 000 - 3 000 рублей и несколько дней возни по сборке

Лично я в своё время склонялся к последнему варианту, но поскольку у меня с моими нуждами и моими горелками, возможностей которых пока хватает вполне, получалось и без этого обойтись, то до дела руки так и не дошли. Товарищ, у которого руки дошли - это DAN (https://www.youtube.com/channel/UCGqc2oRYheWtzKgq-h1RbCg/videos) - если что, то за опытом по переделкам обращайтесь к нему
Изменено: Ilya S. - 18.09.2018 12:57:38
Пользователь
Регистрация: 18.06.2018

Сообщений: 292
В друзьях у: 0
Голосов: 57 / 3
Biorobot,
Покумекал сейчас ещё над вашими электронагреваемыми тиглями-лодочками, и вот что в голову пришло:

1) Графит не подходит для их изготовления в случае работы со сплавами, содержащими палладий и никель: это - факт, отмеченный во всех современных справочниках, поэтому нужно искать другой материал
2) Ищем и находим (ну лично я, перебирая в памяти свойства термостойких материалов, нашёл  :Lighten:  ) - оксид циркония

3) Оксид циркония при нормальных условиях - диэлектрик, но становится электропроводным с небольшим сопротивлением (как раз то, что нам нужно!) при температуре от 1 000 °С и выше - требуется это как-то обыграть

4) Мой вариант обыгрывания - взять обычный круглый или специальный - в форме прямоугольной лодочки - тигель из оксида циркония и собрать для него тигледержатель по образцу такого, как во всех магазинах оборудования для ювелиров продаётся, но с направляющими, сделанными из термостойкого диэлектрического материала, например, из кварцевых палочек. Скользящие по этим палочкам прижимные элементы нужно выполнить из жаростойкого сплава, в местах контакта с тиглем дополнительно защищённого от оксидирования (например, обильно зародированного), проводники лучше подвести в виде жёсткой проволоки с двух-трёх-кратным запасом по сечению (исходя из потребности по току), заизолированной кварцевыми или керамическими бусами

5) Алгоритм работы: берём блок питания, оборудованный амперметром, подключаем к нему тигледержатель с тиглем, и начинаем греть тигель снизу горелкой, как только он прогреется до 1 000 °С - через него пойдёт ток, после чего горелку можно гасить

6) Для пущей защиты расплава можно собрать открытую с торца зафутерованную ёмкость, по форме похожую на настольный мини-горн в консервной банке, каким пользуются ножеделы, но подвести к этой ёмкости не горючую газовоздушную смесь, а аргон, и на тигледержатель при этом установить сразу после тигля заглушку из футеровочного материала, плотно подходящую по размерам под вход "мини-горна": как только надобность в горелке отпадает и тигель начинает разогреваться электричеством - засовываем его туда и подаём газ через редуктор на баллоне. В верхнюю часть "мини-горна" для наблюдения за расплавом можно - герметично, насколько это осуществимо - вмонтировать окошко из кварцевого стекла.

Как-то так, господа форумчане, в моём воображении конструкция вырисовывается... Кидайте - с высоты вашего опыта - помидорами, в общем
Изменено: Ilya S. - 19.09.2018 06:36:08
Пользователь
Регистрация: 18.06.2018

Сообщений: 292
В друзьях у: 0
Голосов: 57 / 3
P.S. (для остальных окромя Biorobot'a, который и так всё это знает) В качестве самого доступного и простого подходящего блока питания, как мне кажется, неплохо подойдёт обычный (не инверторный) сварочный трансформатор с хорошим диапазоном переключения сварочного тока. Только следует учитывать, что в случае подключения резистивной нагрузки (электропроводного тигля) минимальные значения на шкале переключателя будут соответствовать максимальной мощности, а максимальные - минимальной, поэтому начинать надо с последних. Амперметр же при этом лучше подключить в контур не вторичной, а первичной обмотки трансформатора - тогда самый обычный, что продаётся в магазинах электрики - сетевой на 16-25 А сойдёт. По его показаниям получится даже сразу мощность оценивать - умножая их на 0,23 (это - в киловаттах). Если амперметр попадётся стрелочный - значения мощности можно нанести на шкалу заранее, а если цифровой, то просто делите его показания в уме на 4.
Изменено: Ilya S. - 19.09.2018 07:34:51
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Ilya S.,
что то вас понесло.....
1. Капели магнезитоые продаются только партиями, причем большими, получается очень не дешево.
Я когда то пытался их купить, но отказался от этой затеи.
2. Насчет микроволновки - это явно не вариант.
3. По поводу индуторов , продающихся на Али, это действительно просто игрушки.
4. Готовые индукционные плавильные печи на Али, во-первых , очень не дешевы, во-вторях, они как правило не дают нужную тем-ру и наконнец, они очень тяжелые, поэтому их доставка в РФ весьма проблематична.
Я сам пробовал откладывать такую печь в корзину, сразу появилось сообщения, что данный товар в РФ не поставляется. И самое главное, у них нет никакой камеры, инертный газ туда не подашь.
И наконец, я плавил платину, палладий в тигле , точнее осколке тигля, из диоксида циркония, отливал пруток для проката в самопальной изложнице, сделанной из пластины из диоксида циркония.


Biorobot,
на днях пробовал лигатурить палладий сплавом Pt+Ir.
Предварительно прокатал отливку чистого палладия в вальцах, сначала в ручьях, затем в плоских валах, что называется , до упора, естественно с промежуточными отжигами.
Убедтлся что металл пластичный.
Скатал в рулончик и сплавил с лигатурой до 950 пробы (по палладию).
Затем вновь отлил не большой пруток, прокатал его в вальцах.
Металл получился пластичным.
Далее вновь свернул в рулончик  и переплавил с серебром.
При прокате металл затрещал.
На днях попробую еще раз переплавить этот сплав.
Есть подозрение, что он был плохо прогрет при отливке прутка.
Пользователь
Регистрация: 09.09.2017
Откуда: Пенза

Сообщений: 81
В друзьях у: 0
Голосов: 13 / 0
Цитата
при отливке прутка
Вот тут у меня пробел по части отливки такого сплава. Я всегда имел дело только с чушкой, остывшей в плавильной емкости, где несколько иной режим остывания/кристаллизации. Иногда возникала похожая хрень с белым (Пд) золотом, когда отливка в изложницу трещала, а остывший в тигле пятак раскатывался благополучно. А в каких тиглях ты плавил? (у меня вечный гон про кремний  *crazy*  )

Ilya S., а вот тебе еще доступный (почти халявный, весьма теплопрочный) материал для измышлений: корундовая трубка из ламп ДНАТ. Жаль, тонковата. А так вещь замечательная. Была бы потолще, так распилил ее вдоль и роскошная вкладка в графитовую лодочку. Когда-то я ломал голову нащот плавки в ней; казалось бы, вот прям насыпь в нее кусочков и сплавь хоть "автогеном". Так я и попытался сделать. Ну металл ожидаемо брызнул и я больше не рисковал. Сейчас помешиваю такой в тигле и пользуюсь при пайке - очень удобно.
Цитата
помидорами, в общем
Да чо кидаться-то, на таких полетах фантазии только и может что-то вызреть. Для меня практически недоступны материалы и излишки ресурсов для экспериментов, а так я бы дааа... Ух!
Вот в предлагаемой констукции видеть изъяны не могу, не знаю свойств тигля из окиси циркония (недоступная роскошь), а нащот кварцевых палочек и направляющих - сложно и недостаточно жаропрочно.
Пункт 6) даже не рассматриваю, это слишком далекоидущий план. Вот сам элемент (инертный, надежный и прочный), замена графиту, - мечта..
Я вот сегодня вырезал из какого-то графита кусочек, а он, падла, совсем не такой. Горит слишком быстро, прям тает. Раньше у меня был огарок электрода от огромной печи, но профакался куда-то. Так што случись такая задача, как у ame50, точно обделаюсь. Без индкционки приличной плохо.

Проглядел про контуры, питаемые сварочными инверторами (спасибо за наводку) и стал подумывать над ентим делом; вариант кажется весьма бюджетным для "попробывать".
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Biorobot,
я уже писал, что плавил в тигле из диоксида циркония, там же и лигатурил, но затем пробовал плавить уже залигатуренный металл в обычном керамическом тигле с бурой и даже мелтеклм.
Насчет моей изложницы, я наверное не правильно выразился, по сути это тоже тигель, состоит из трех пластин, две верхние, накладываются на нижнюю,  и бразуют щель, в которой я и плавлю МПГ, т.е.опускаю туда обычный королек, расплавляю и он растекается по этой щели. Затем верхние полоски раздвигаю и достаю прямоугольный пруток.
На днях сфоткаю и покажу в реале этот "шедевр" .
Модератор
Регистрация: 25.06.2013
Откуда: Владимир

Сообщений: 2592
В друзьях у: 18
Голосов: 245 / 21
ame50,
Алексей, я бы то же взлянул... Честно. Интересно, хотя сам пока до этого не "дорос".
Пока.
Олег.
© Жизнь такова, какова она есть, и больше никакова.....  © Я с вами не ругаюсь и не спорю... Я просто подробно объясняю, почему я прав :) .
Пользователь
Регистрация: 18.06.2018

Сообщений: 292
В друзьях у: 0
Голосов: 57 / 3
ame50,
Так вы в вашем диоксид-циркониевом тигле металл до плавления электрическим нагревом доводили или всё же газокислородным пламенем?
Просто, хоть даже и нет у меня подобного опыта, но зная химические свойства металлов, могу сказать, что сплав палладий-медь-никель при темпереатуре 1500 °С и выше будет абсолютно все возможные продукты неполного сгорания газокислородного пламени, как то элементарные кислород, водород и углерод, впитывать в себя аки губка и охрупчиваться впоследствии из-за этого, а вовсе не от недостаточности прогрева.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Ancle Fedor,
сегодня на даче хотел сфотографировать этот "шедевр позднего зодчества ", но ...пошел дождь, пришлось отложить это мероприятие и уносить ноги.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Ilya S.,
вы не внимательно читаете мои посты.
Я писал, что МПГ плавлю кислородно-пропановой смесью.
Никель в сплав с палладием  я не добавлял.
Палладий дважды легировал серебром-медь.
Третий раз легировал ...
Цитата
на днях пробовал лигатурить палладий сплавом Pt+Ir.
2 страницы 1 2 >
Эту тему сейчас просматривают 1 чел. (1 гостей, 0 скрытых пользователей)